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                                 化学检验工证书报考咨询

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关于化学检验工知识计量检定和校准

凡是对社会出具数据的计量器具必须经检定合格,未经检定合格的计量器具不准对社会出具数据。

《中华人民共和国计量法》规定:使用不合格的计量器具或者破坏计量器具准确度,给国家和消费者造成损失,责令赔偿损失,没收计量器具和违法所得,可以并处罚款。所谓“使用不合格的计量器具”,是指使用无规定检定合格印、证或者超过检定周期,以及经检定不合格的计量器具。

《中华人民共和国计量法实施细则》规定:任何单位和个人不准在工作岗位上使用无检定合格印、证或者超过检定周期以及经检定不合格的计量器具。在教学示范中使用计量器具不受此限。

计量检定:是查明和确认计量器具是符合法定要求的程序,包括检查、加标记和出具检定证书。

其对象是计量器具,评定的是计量器具的计量特征,目的是确保量值的溯源性,进行的是评定计量器具的计量特征是否合格的全部工作,结论是计量器具是否符合法定要求、可否使用,在法制方面具有强制性。

强制检定:县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具,部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具,以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列入强制检定目录的工作计量器具,实行强制检定。未按照规定申请检定或检定不合格的,不得使用。实行强制检定的工作计量器具的目录和管理办法,由国务院制定。对前款规定以外的其他计量标准器具和工作计量器具,使用单位应当自行定期检定或者送其他计量检定机构检定,县级以上人民政府计量行政部门应当进行监督检查。

强制检定的特点是由政府计量行政部门统管,指定法定的或授权的技术机构执行;固定检定关系、定点送检;检定周期由执行强检的技术机构按照计量检定规程,结合实际使用情况确定。

强制性和非强制性均为法制检定,不按规定进行周期检定的都要负法律责任

    校准的概念——校准是指在规定条件下,为确定测量仪器或测量系统所指示的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间的关系的一组操作。属于量值溯源,是单位内部实施管理的一种行为。

计量法对强制检定的规定,不允许任何人以任何方式加以变更和违反,当事人和单位没有任何选择和考虑的余地。属于强制执行规范或命令规范。

实验室列入强制检定目录的工作计量器具:天平、砝码、温度计、压力计、PH计、光度计、原子吸收、荧光光度计、气相色谱、液相色谱等。属于非强制检定的计量器具:滴定管、容量瓶、吸管、量筒、量杯等。

关于分析化学实验室仪器的检定和校准

(1)天平和砝码的计量检定

*天平的主要计量性能有稳定性、灵敏度、正确性和示值变动性。化学实验室所用分析天平为三级,最大称量为200g,分度值为0.1mg。所用砝码为三级,检定时要求修正值不得大于该砝码的质量允差的1/3,称量时不使用修正值。

(2) 容量仪器的检定和校准

用衡量法进行玻璃容量仪器(A级)的校准,按照JJG196《常用玻璃量器检定规程》进行。校准条件为:

工作室温度:不超过(20±5)℃;室内温度变化<1℃/h;水温和室温差<2℃。校准介质:为纯水,即去离子水或蒸馏水。

所需设备:三等砝码;相应称量范围天平,称量不确定度小于被检量器的允差的1/10;温度范围(0——50)℃,分度值为0.1℃的温度计;测温筒;具有盖子的称量杯。

检定的实施:检定的实施按照国家计量检定系统表和计量检定规程(范)进行 。由具有相应资质并经授权的单位及人员,在符合要求的场所,使用相应的标准器,根据国家计量检定系统、按照计量检定规程、对计量器具的全部计量特性进行检查,按要求加标记和出具检定证书。仪器设备进行检定后加贴国家计量认证部门统一制作的状态标记,如合格应加贴绿色标志,表明仪器名称、检定单位及执行人、检定日期、检定周期。检定证书中给出相应的修正值或修正因子。使用者应在检定周期内使用并应使用修正值或修正因子。

校正值的使用:

例:用电子天平称量工作基准物质邻苯二甲酸氢钾的质量为0.7523g,一次滴定耗用25℃氢氧化钠溶液滴定管读数为36.83ml,滴定管体积校正值为:35ml时为+0.04ml;40 ml时为+0.05ml , 25℃氢氧化钠温度补正值为-1.1ml/L。求单次滴定氢氧化钠溶液20℃时的浓度值。

 

说明: (1)滴定管校正值的应用:校正曲线的使用及内插法的使用。

上例中使用内插法计算如下:

滴定管体积校正值:V1=0.04+[(0.05-0.04)/5.00]×(36.83-35.00)=+0.044

(2)温度体积校正值的使用:液体的体积随温度变化,若标准溶液标定时的温度和使用时的温度不一致就会引入误差。因此指定一个基准温度,当标定和使用温度不同时,统一补正到基准温度条件下。基准温度选为20℃。无补正值资料的溶液,在应用中应保持标定和使用时环境温度一致,必要时在测定中采取恒温措施。

上例中使用温度校正值的计算如下:

温度体积校正值:V2= (-1.1/1000)×36.83= -0.041

 

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