导热系数方法简介

摘要：

本文主要介绍了两种测试导热系数的方法，稳态热流法和激光闪光法，着重叙述了激光闪光法测试耐火材料的实验流程。

关键词：

ASTM E1461，导热系数，ATSTM D5470，热阻，闪光法，耐火材料

1. 导热系数定义

导热系数：指在稳定传热条件下，1m厚的材料，两侧表面的温差为1度（K，°C）,在1秒内，通过1平方米面积传递的热量，用k表示，单位为瓦/（米·度），w/（m·k）（W/m·K,此处的K可用℃代替）。

热阻：指热量在热流路径上传递时遇到的阻力，反映介质或介质间的传热能力的大小，表明了1W的热量在1m?的面积内所引起的温升大小。

2. 测试方法简述

激光闪光法测试原理（ASTM E1461）简介

 激光闪光法测量材料导热系数的原理是根据导热系数K与热扩散系数a、比热容cp 和体积密度p三者之间的关系, 如下面给你给出, 首先测出试样的体积密度p, 然后分别或者同时测量出材料的热扩散系数A和比热容cp , 则可计算出材料的导热系数。

      激光闪光法的物理模型是, 如果能量为Q 的激光脉冲被一圆片状试样( 厚度为L ) 的正面吸收, 同时试样及激光脉冲应满足以下条件:

     1热量在试样内是一维热流;

     2试样表面没有热损失;

     3激光脉冲能量被试样正面均匀吸收;

     4激光脉冲宽度足够小;

     5激光脉冲能量的吸收仅在正面很小的厚度内发生;

     6试样是均匀不透光的;

     7试验条件下, 温度保持恒定。

     当测试过程满足以上条件时, 那么在试样内热量的传输可认为是一维热流。因此, 由激光脉冲瞬间辐射而引起背面( x= L ) 的温度变化及分布可用简化的数学方法进行描述和计算。

稳态热流法测试原理（ASTM D5470）简介

稳态热流法是美国材料测试协会制定的热导率测试标准方法（ASTM D5470）。稳态热流法是基于测试厚度均匀试样的两平行等温界面中的理想热传导性能。在试样两面间施加不同的温度，使得试样上下两面间形成温度梯度，促使热流量全部垂直穿过试样并且没有侧面的热扩散。本方法测试原理如图下图。

当只有一种厚度的试样，且接触热阻非常小，约为总热阻的1%，可以用厚度除以试样热阻得出导热系数。

3.激光闪光法测试耐火材料的流程

   激光导热仪是以测量热扩散系数(导温系数) 为主的仪器, 而热扩散系数的测量是一种绝对的测量方法，不需要校正。

     激光闪光法测试耐火材料导热系数的过程主要包括试样制备及尺寸控制、试样预处理、试样安装与测定、数据处理几个步骤。

1试样制备及尺寸控制：由于试样的几何尺寸和预处理情况对测定的结果有很重要的影响, 因此这两个步骤也就特别关键。试样制备过程中要严格控制试样的直径和厚度以及两个端面的平行度。测试的典型试样尺寸一般为直径12. 7mm厚度(1~ 3) mm, 最适宜的厚度应满足t 0. 5值大于脉冲宽度的50 倍。材料的热扩散系数与试样厚度的平方成正比, 因此要精确测量并控制试样的厚度,厚度测量误差应控制在0. 2% 以内, 试样厚度的均一性应<1. 0% 。另外, 由于耐火材料多为含颗粒原料的材料, 加之生产工艺的限制, 使得耐火材料具有明显的非均质性和方向性, 包括颗粒、气孔大小和分布的不均匀性。因此, 为了真实地反映材料的导热系数, 则需要取多个样品进行测量, 用多次测量结果的平均值来作为参考结果。

2试样预处理：为了减少耐火材料对激光脉冲的反射, 并增加试样表面对激光脉冲能量的吸收, 测试前应在被测试样的两面涂上一层薄薄的黑色的具有强吸收性的涂层。涂层应足够致密来阻止激光射线和可观察波长段热辐射的穿透, 并在高温阶段能够抵抗激光脉冲加热而不融化和蒸发, 涂层不应与试样发生反应。涂层厚度应该在满足上述条件下具有最小的厚度值。适用于许多陶瓷材料的涂层制备方法有碳蒸发、碳溅射或胶体石墨喷涂。如果被测试样本身在高温下易与碳反应或者试样具有一定的透光性,则可先对试样两面用离子溅射的方法溅射铂、金或镍等金属涂层, 然后在金属薄膜上再镀一层碳质涂层, 以增加对激光脉冲能量的吸收。

3试样安装与测定：制备的试样经过以上预处理后, 即可放入到仪器中, 并通过计算机控制系统进行加热到所要的温度, 根据需要可以对加热环境的气氛进行控制。温度达到要求后, 选择自动或者手动的方式开启激光发生器, 仪器自动同步启动温度探测器和数据记录系统, 记录试样背面的温升随时间的变化曲线。至此, 完成了整个测定过程, 并测得了试样的热扩散系数和比热容。

4结果计算  ：仪器可自动计算给出试样背面温升达到最大温升一半所需的时间, 然后输入事先测定的试样体积密度数据, 根据式公式便可计算出试样的导热系数。下表是用激光导热仪测量的几种材料的热扩散系数、比热及导热系数的数据。

    尽管激光闪光法具有前述的一系列优点, 但是实际操作应用中仍然不能完全满足物理模型要求的边界条件, 这些边界条件的偏差会影响测量结果的准确度。一般来说, 影响边界条件的主要因素是热损失效应、激光脉冲的非均匀加热效应和有限脉冲时间效应； 另外, 被测材料的非均质性也会在一定程度上影响测量结果的准确性。实际中可以通过分析试样背面温升曲线特征、实测热扩散系数A与脉冲能量强度的关系来判断何种效应起主要作用。理论计算表明, 三种效应都在很大程度上受到试样尺寸, 特别是厚度的影响, 另外还与试样的特性、安放和预处理情况密切相关, 因此严格精确控制试样的尺寸是获得准确测量结果的关键。

4. 参考标准

ASTM E1461-2013: Test method for thermal diffusivity by the flash method.

ASTM D5470-2012：Standard Test Method for Thermal Transmission Properties of Thermally Conductive Electrical Insulation Materials.